煤的發(fā)熱量化驗方法（一）

1 范圍
本標準規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法的地位發(fā)熱量的計算方法。
本標準適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁巖。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的2通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的版本，凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T  211    煤中全水的測定方法
GB/T 212    煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722;eqv ISO 1171;1997;eqv ISO 562:1998）
GB/T 214     煤中全硫的測定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）
GB/T 476    煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996;eqv ISO 333:1996）
GB/T 483    煤炭分析試驗方法一般規(guī)定
GB/T 15460   煤中碳和氫的測定方法    電量-重量法

3 煤的發(fā)熱量化驗方法單位和定義

3.1  
     熱量單位    heat unit
     熱量的單位為焦耳（J）
     1焦耳（J）=1牛頓（N）*1米（m）=1牛.米（N.m）
     發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2 
     彈筒的發(fā)熱量   bomb calorifie value
     單位質(zhì)量的試樣在充過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成 氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水已經(jīng)固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒的發(fā)熱量。
        注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燃燒產(chǎn)物的zui終溫度有所規(guī)定（ISO1928規(guī)定為25℃）。但在實際發(fā)熱量測定時，由于具體條件的限制，把燃燒產(chǎn)物的zui終穩(wěn)定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低（0.4J/g~1.3J/g）。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于*抵消，而無需加以考慮。
3.3 
      恒容高位發(fā)熱量     gross calorific value at constant volume
     單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時的熱量。
3.4
     恒容地位發(fā)熱量     net calorific value at constant volume

GB/T 213-2003
        單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
        恒容地位發(fā)熱量即由高位減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
3.5 
    恒壓地位發(fā)熱量    net calorific value at constant pressure
    單位質(zhì)量的試樣在恒壓的條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
3.6
    熱量計的有效熱容量     effective heat capacity of the calorimeter
    量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡稱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。

4  原理
4.1 高位發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定。一定量的分析試驗在氧彈熱量計中，在充有過氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量計的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加進行校正后即可的試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生產(chǎn)熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。

4.2 低位發(fā)熱量
煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓地位發(fā)熱量可以通過分析試驗的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恒壓地位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。

5   試驗室條件
       進行發(fā)熱量測定的試驗室，應(yīng)為單獨房間，不得在同一間內(nèi)同時進行其他試驗項目。
       室溫應(yīng)保持相對穩(wěn)定，每次測定溫室變化不應(yīng)超過1℃，溫室以不超過15℃~30℃范圍為宜。
      室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
      試驗室做好朝北，以免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。

6   試劑和材料
6.1 氧氣（GB 3863） 99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。
6.2 氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
稱取優(yōu)級純氫氧化鈉（GB/T 629）4g，溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi)，擰緊蓋子。然后用優(yōu)級純苯二甲酸氫鉀（GB/T 1257）進行標定。
6.3 甲基紅指示劑2 g/L。
稱取0.2 g甲基紅（HG 3-958-76），溶解于100mL水中。
6.4   苯甲酸   基準量熱物質(zhì)。二等或二等以上，經(jīng)計量機關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標明標準熱值。
6.5    點火絲    直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)該用粗細均勻，不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：
       鐵  絲 ： 6700 J/g
       鎳鉻絲 ： 6000 J/g
       銅  絲 ： 2500 J/g
       棉  線 ： 17500 J/g

6.6    酸洗石棉絨    使用前在800℃下灼燒30min。
6.7    擦鏡紙    使用前先測出燃燒熱：抽取3張~4張紙，團緊，稱準質(zhì)量，放入燃燒器皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取3 次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。